热电联盟 » 电厂化水专区 » 急求，除氧器的氧含量，怎样分析，所用药品是怎样配置的？

笑天 发表于 2008-8-10 11:41

急求，除氧器的氧含量，怎样分析，所用药品是怎样配置的？

求注，各位师傅除氧器的氧含量，怎样分析，所用的药品怎样配置，望知道的师傅们给予回帖，谢谢！

u~YK@
OJzG1Z@6D5W} [[i] 本帖最后由 benbenxiong113 于 2008-9-30 15:13 编辑 [/i]]

盼盼6323 发表于 2008-8-10 12:31

回复

测量溶解氧 我知道的有 锌汞齐法 葡萄糖比色法 建议用比色法。步骤：取5ML靛兰-二磺酸钠储备液、5ML葡萄糖、10ML氢氧化钾、5ML除盐水混合，得氨性靛兰-二磺酸钠，取2ML氨性靛兰-二磺酸钠加入到水样中，与各溶解氧比色液进行比较，得水样中溶解氧的容量。

笑天 发表于 2008-8-10 13:12

回复 沙发 盼盼6323 的帖子

学习了 谢谢  所用药品怎样配制 详细方法 :handshake :handshake

lwyhz 发表于 2008-8-10 23:42

给你上传氧的试验方法，参考一下吧！Sc\$rw5z*Xcs
5TQ%}FF({D,Y&l
[[i] 本帖最后由 lwyhz 于 2008-8-10 23:43 编辑 [/i]]

笑天 发表于 2008-8-11 12:41

回复 地板 lwyhz 的帖子

下载了 打不开 :') :')   :L :L :L

可心 发表于 2008-8-12 10:21

买个测氧仪吧。效果不错。

zfts 发表于 2008-8-31 18:47

我整理完后，给你发上去。

zfts 发表于 2008-8-31 18:53

（靛蓝二磺酸钠比色法）vZV#F/L \*~b
一、方法概要qJ-q AZ
Y
1.在PH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，由被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关，可用以比色测定水中溶解氧的含量。3G6~6WG&sb?r)q~
2.本法适用于溶解氧含量小于200μg/l的除氧水、凝结水，灵敏度为2μg/l。
CITq+J 二、试剂E~8M!jzF
{/M'BR2g
1.酸性靛蓝二磺硫酸钠贮备液。
2u%z"n$gc.UW 2.氨性靛蓝二磺硫酸钠缓冲液。
%Pc~pDI;IbU 3.还原型靛蓝二磺硫酸钠溶液。
#FO Hi:w g 4. !0%氨水或氨－氯化铵缓冲溶液。

tEp Zo,n%~-P 三、分析步骤
z"U0YmaJnH 1.测定水样时，所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量Dml,
n;H;l1y1U 如取样瓶体积V为300ml,则：-YQ _(O*u'`
9c E/e1dG!G W }.st?U5o
2.测定方法：
9Y
Sj h#{D 一、方法概要：9g??Sj;DH4u-g8`D
PHS—3C型精密PH计时一台精密数字显示PH计，它采用了3位十进制LED数字显示。该仪器使用于各化验室取样测定水溶液的PH值和电位（mv）值。"~eYhI;lLP,su
二、试剂：o!af)H6i$D,AuM
1.PH=4.00标准缓冲溶液:^)Z3ovKQ2}^ b
2.PH=6.86标准缓冲溶液U$y.f ^r%R;Fu
3.PH=9.18标准缓冲溶液
jD:S"H*n1WYv 三、分析步骤：'Ms,q#b?N&eP-A*J
1.标定：仪器在使用前首先标定，一般情况下仪器在连续使用时每24小时标定一次。
"K3e#f
J}-P@O (1)打开电源开关，按PH/mv按钮，使仪器进入PH测量状态。
qm;VD&^V){/DE (2)按温度按钮，使显示溶液温度值（此时温度指示等亮），然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到PH测量状态。/sH7Ol+e
(3)定位：定位第一次一般用PH=6.86标准缓冲溶液，在定位前先用除盐水冲洗电极，再插入PH=6.86的溶液中，待读数稳定后按“定位”键（此时PH指示灯慢闪烁表明仪器定位标定状态），使读数为该溶液当时温度下的PH值，然后按“确认”键，仪器进入PH测量状态，PH指示灯停止闪烁。*G}(~[#cZ
(4)复定位：第二次用接近被测溶液PH值的缓冲溶液，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选用PH=4.00；如被测溶液呈碱性时则选PH=9.18的缓冲溶液。_;w)z ?r
把除盐水清洗过的电极插入，所选用的标准溶液中，待读数稳定后按“斜率”键（此时PH指示灯快闪烁，表明仪器在斜率标定状态），使读数为该溶液当时温度下的PH值，然后按“确认”键，仪器进入PH测量状态，PH指示灯停止闪烁，标定完成。
9qF|&Oox\nz 一般情况下，在24小时内仪器不需要再标定。
{.]"f{"r:S+_V 2、测量PH值：
)sY$N6Dh"hh (1)用除盐水冲洗电极头部，再用被测溶液清洗一次后即可对被测溶液进行测量。f;uoX w1jl
(2)如被溶液和定位溶液温度不同时，先用温度计测出被测量溶液的温度值，再按“温度”键，使仪器显示被测溶液温度值，再按“确认”键，然后进行测量被测溶液的PH值。,a\'K"sV5uBSd
测量结束后，应将电极用除盐水冲洗2—3次，及时将电极保护套套上，电极套内应多少量外参补充液，以保持电极球液的湿润。

zfts 发表于 2008-8-31 18:54

我单位的，不知道你能不用。

蓝色宝贝 发表于 2008-9-1 20:09

氧的测定方法

这是我们厂用的,不知道你认为怎样.[attach]128125[/attach]

粉色宝贝 发表于 2008-9-1 20:20

回复 10楼 蓝色宝贝 的帖子

我们厂也是用的这个方法,挺好的.谢谢.

gcm3354 发表于 2008-9-2 08:58

溶解氧的测定（靛蓝二黄酸钠葡萄糖比色法）
O]8R/I9|#amt!U [F
.g.B4z'Dak-dQ*l"e}6vn 一、定理：
C`X!k[ 在PH为12.5左右时，靛蓝二磺酸钠被葡萄糖还完成浅黄色的还原物，当其与水中溶解氧相遇时，即与溶解氧反应产生红色靛醌中间产物。此中间产物在有溶解氧的情况下，还会继续被氧化成为蓝色的靛蓝二磺酸钠。
Y|ExbCX 二、仪器试剂P5cp)J/x.Bo*c.Joa
1.25ml酸式滴定管。
!Y @k6@1lJV 2.专用250ml溶解氧瓶
o0@$Sct;K1U2NV 3.靛蓝二磺酸钠贮备液。Z7V8e0cQ0M6I$k?T
4.葡萄糖储备液。1~7LhuSnwL X)r0lB
5.氢氧化钾溶液。
'@$GN8^^$PN 三、测定方法
Jg&je @Jc}Ghd 用一只250ml专用溶解氧瓶取样，迅速加入1.0ml还原型靛蓝二磺酸钠葡萄糖工作液，立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置1-2分钟，立即在自然光或白色日光灯下，以白色作背景，同标准色进行比较。
3}xX&^~/B 四、注意事项
^0vDU%E8Mo%oLG#\} 1.由于所配试剂碱性较大，当用酸式滴定管情况下，如较长时间不用或出现活塞有渗漏时，应将管内剩余试剂放掉，并用除盐水冲洗干净。必要时再擦上润滑脂，以防活塞固死。;}3V/qPn)Zm
2.靛蓝二黄酸钠被葡萄糖工作液配好后，如室温较高，放置时间可以短些。但最好是隔夜配好，并放置于阴冷处。否则，如还原反应未完全，工作溶液尚未完全变成浅黄色，则所测结果会大大偏高。

gcm3354 发表于 2008-9-2 09:03

解氧的测定

vz }
m&J/lD sD?!o 42.1概要
9i'x shW"V*c:K 在pH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色化合物，其色泽深浅与水中含氧量有关。其反应为：
&Q-U(rs5pS Zn + 2OH- → ZnO22- + [H]（锌汞齐）9|"|jWPz
C16H8O8N2S2Na2（氧化型，蓝色）+ 2[H] → C16H10O8N2S2Na2（还原型，黄色）PX{&Y7D4[ Q
C16H10O8N2S2Na2（还原型，黄色）+ 1/2[O2] → C16H8O8N2S2Na2（氧化型，蓝色）+ H20f:S*epL?1~+_GB
本法适于测定溶解氧为2~100μg/L的除氧水、凝结水，灵敏度为2μg/L。\2])S!Acqs#yRx
42.2仪器)lO7HM-hU%cc d
42.2.1锌汞齐滴定管：取50ml酸式滴定管一支，在底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml，在装填时应不时振动，使其间不存在气泡。&]nn,kj2E
42.2.2专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200~300ml。5bzW[
I[C
42.2.3取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm，若采用溢流法，可不备取样桶。yAocp QZR@!]
42.3试剂
W W?2b^
a 42.3.1  0.01mol/L（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液。
6{S6Ahy.? E EM 42.3.2  (1+3)硫酸溶液。
-c1fI4p1_)e&G0en8]2w#L 42.3.3酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.8~.09g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1ml除盐水，使其湿润后，加7ml浓硫酸，在水浴上加热30min，并不断搅拌，加少量除盐水，待全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，摇匀（若有不溶物需要进行过滤）。标定后用除盐水按计算量稀释，使T=40μgO2/ml。}8z(X4nx
c#~0O R
42.3.4  pH=8.5的氨——氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于200ml水中，加入50ml浓氨水稀释至1L。取20ml缓冲溶液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合，测定其pH，若pH>8.5可用(1+3)硫酸溶液调节pH=8.5,反之若pH<8.5,可用10%氨水调节pH=8.5。根据加酸或加氨水的体积，往剩余980ml缓冲溶液中加入所需的酸或氨水，以保证其pH=8.5。e0l7I
@U
42.3.5氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液：取T=40μgO2/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50ml于100ml容量瓶中，加入50ml氨——氯化铵缓冲溶液（按1:1的比例混合），混匀。此溶液的pH=8.5。
G+b]!~+FzTb 42.3.6还原型靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的滴定管中注入氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满滴定管（勿使锌汞齐间有气泡）。静止数分钟，待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。此液还原速度随温度升高而加快，但不得超过40℃。
}JGk"Se~1O 42.3.7苦味酸溶液：称取0.74g已干燥的苦味酸，溶于1L除盐水中，此溶液的黄色色度相当于20μgO2/ml还原型靛蓝二磺酸钠黄色化合物的色度。.|4yy"NA [
42.3.8锌汞齐的制法：
4}t-c(w|sL9K 42.3.8.1第一法：预先用（1+4）的乙酸溶液洗涤粒径为2~3mm的锌汞齐或锌片，使其表面呈金属光泽。将酸沥尽，用除盐水冲洗数次，然后浸入饱和硝酸汞溶液中，并不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用除盐水冲洗至水呈中性为止。
RR;AyF1R,U~ 42.3.8.2第二法：锌粒处理同第一法。将处理好的锌粒置于200ml烧杯中，加（2+98）的乙酸溶液浸泡锌粒，用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐，取出用除盐水冲洗至水呈中性。
(y'B%b6C:cB&V 42.4测定方法
;|8Lzz {5Gv5c)S#o 42.4.1酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的标定：取10ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100ml锥型瓶中，加10ml除盐水和10ml （1+3）硫酸溶液，用0.01mol/L（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液滴定至溶液恰好变为黄色为止。其滴定度按下式计算：
k6B pe/b 9Vyb"U6obR
式中：T——酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的滴定度，μgO2/ml；
Yk }2Yz\L ——消耗高锰酸钾的体积，ml；
-l%C4E|H?/bD N——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L（1/5KMnO4）；
-@9nN)zu7R8}y}o 1/2——溶解氧滴定度的换算系数；(w[
N#p"NYW
8——氧的原子量。+m PD KU(u&r6VZ#x
42.4.2标准色的配制：本法测定范围为2~100μg/L，故标准色阶中最大标准色所相当溶解氧含量（C最大）为100μg/L。为使测定时有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为C最大的1.3倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠的稀溶液，然后按下列公式计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积V靛（ml）和苦味酸溶液的加入体积V苦（ml）。gVJ-o'[B
V靛=C•V1÷1000÷20&fHL'r!X;N|h`8xe |
V苦=V1•(1.3C最大－C) ÷1000÷205wcx(Tjg&ht
式中：C——标准色相当的溶解氧含量，μg/L； }3?}b2C,}6i1lw
V1——配成标准色溶液的体积，ml。7?"vo f^WW'H#v2H:S
C最大——对凝结水来说为100μg/L，对锅炉给水为50μg/L。qXxDHK~ MJ
把配制好的标准色溶液注入专用瓶中，注满后用蜡密封。多余的标准色溶液弃取。此标准色使用期限为一周。v$i}\%kj&l
42.4.3测定水样时所需的还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量，可按下式计算：8`;e3Jp
{F"P
D=1.3 C最大•V÷1000÷20
7hZ UqKh,~DL 式中：D——还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量，ml；](Y'u(f.L]l*mt
      V——水样体积，ml；
eg4w'z'F)L 其余符号意义同上。_ w;h$J
U1`,~l5Q@$Y
42.4.4水样的测定
h'[y6z&s,` 42.4.4.1取样桶和溶氧瓶预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500~600ml/min，其温度不超过35℃，最好比环境温度低1~3℃。so!qh)H
42.4.4.2将锌汞齐还原滴定管插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按照上式计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。
1a-o8B:G)LT2d.B 42.4.4.3轻轻抽出滴定管，立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。
c0HhC@2y,gi-Y 42.4.4.4从取样桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比较。TK3\#NEL
42.4.4.5取样可以用溢流法进行，其它操作都相同。/L#z
F&@[m C
42.5注意事项被氧化的靛蓝二磺酸钠。采用此法不需要取样桶。
I!N2nqQ'E{jU 42.5.2水样中的铜能使测定结果偏高，但[Cu2+]<10μg/L时，对测定结果影响不大。&pY]Y3i
42.5.3配制靛蓝二磺酸钠贮备液时，不可直接加热，否则颜色不稳定。贮存时间不宜过长，如发现有沉淀时要重新配制。T(nGBp(T
42.5.4每次测定完毕后，应将滴定管内剩余的氨性靛蓝二磺酸钠溶液放至液面稍高于锌汞齐层，待下次测定时注入新配制的溶液。
@!WqWTQG-LZL 42.5.5锌汞齐滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排出，以免影响还原效率。若发现锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理后使用。Z.Vy{3`
42.5.6氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液放置时间不得超过8h，否则应重新配制。9E.lM!l;{ ?)W!@z
42.5.7苦味酸是一种炸药，不得将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸。为安全起见，一般苦味酸中加有35%水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸去大部分水分，然后移入氯化钙干燥器中干燥恒重，并在干燥器中贮放。
V;t(Bv;N 42.5.8取样与配制标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定结果，应定期用酸清洗干净。0l#q8dN^7`
^4ke ]@~C
1 靛蓝二磺酸钠贮备液|g!ss!V,F~
    称取0.18g靛蓝二磺酸钠（按含量100%计算），加数滴水润湿后加0.5ml浓硫酸，在沸水浴上加热30min，冷却后用水溶解并稀释至50ml。
;\]
F3vS#E 2 葡萄糖贮备液yg4y lPk4pe)i
称取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释至50ml。此溶液应保持在低于10℃的冰箱中，或者使用时配制。g&f&f/sJq8ohN
3 氢氧化钾溶液q/i`Z j1^w
称取64.6g氢氧化钾溶于100ml水中。i4L;_Nm)a+Op/M.Bw
注：由于氢氧化钾含量仅为82%左右，按含量100%折算53g氢氧化钾应称取64.4g。
4[&o9?qe@ 4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液cD uTy)h/D [!H
量取上述靛蓝二磺酸钠贮备液和葡萄糖贮备液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加水5ml，充分混合后，立即注入25ml滴定管内，并用矿物油油封。在20℃左右的室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液放在阴冷处可保持2d。4Kdy#M-P2x
5 红色标准液
2W$Mi-b'Z$`.L 称取59.29g氯化钴（CoCl•6H2O）用1%盐酸溶解，并用1%盐酸稀释至1L，过滤。4M6g.]XqQTCZ.{
6 黄色标准液3MCha5W0n
称取45.05g氯化高铁（FeCl3•6H2O）,用1%盐酸溶解，并用1%盐酸稀释至1L，过滤。 l/O1E6]^{
@-J|O
7 蓝色标准液
gl'pm
a| 称取62.45g硫酸铜（CuSO4•5H2O）用1%盐酸溶解，并用1%盐酸稀释至1L，过滤。
(ewl
XoS'L 8 标准色阶的配制T{)_Y._u3Z,`;UT1s
取一组250ml专用溶氧瓶，每瓶中加入1.0ml浓盐酸，分别按表26加入个假色标准液，然后用蒸馏水装满，充分摇匀，并用蜡密封。此标准液如贮存在暗处，可用1个月。
pfe.Zw                                  标准色阶的配制                              表47iC-Eo8e j.QVw
瓶号        溶解氧含量
$f G T*F1L,q$N+Bk μg/L        配制溶液的加入体积，ml        溶液颜色-W.th Q"nwZ/h'X dU
                黄色溶液        红色溶液        蓝色溶液       
}X8]7h.?PZ-^i/bMO 1 z~,K#l ~.@*A
2
oQiED7i {'P 3o-c@)P d
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H;` TALQ~0m9{ 12.60!r}v$n2x3_
16.40.q[y:k-v0Q0Hc&PGW
20.00
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Ny4WKZtZv 34.00        黄带绿色
y caWQ8fu5x9W2R,ZJ N 微绿黄色+Z Jr9cl}
橙黄色$J6GDh8F*Vv1K
橙黄带红色
7t,VHo2Ub 粉红色:O6T'P:OY/hGT
桔红色 q.t-W-c%Q N?)|
红色c0l,SZJ
绛红色
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绛红色vd#V I3x5j o j z/`(Xu
绛红微紫?%u1xQ*G$z5x9x}
红紫色
$t$`N;p5L].B)jYp 浅红紫色
"q'j!B"{}
` 紫色
e*kid*Q e9BS8p 深紫色

笑天 发表于 2008-9-29 14:19

谢谢各位师傅，学习了:victory:

hds212 发表于 2008-10-7 07:42

回复 6楼 可心 的帖子

测氧仪多少钱啊
Xc-~0Kr7Fp Q 都什么型号啊

查看完整版本: 急求，除氧器的氧含量，怎样分析，所用药品是怎样配置的？