将分析纯NaCl 放在220~240℃ 恒温干燥箱中烘2小时.自然冷却后,用不低于**的分析天平准确称重.将称得样品放入低钠水洗净的烧杯中,再用低钠水将其溶解并转入1000 ml容量瓶内.用低钠水反复冲洗烧杯并将冲洗水转入容量瓶内.最后用低钠水稀释至容量瓶刻度线.充分摇匀.将配好的溶液尽快转入塑料瓶中贮存(玻璃瓶不能长期存放钠标准液.)
) _, n4 R5 F: A3 U7 t8 `; I {& L配制1000ml不同pNa校准液的NaCl称量值:0 k! u1 q( Q$ ^0 U3 Q! O# c
pNa 1 2 3 4; R Z+ ]; `5 o% D( o
NaCl(称量mg) 5844 584 58 5.8# L. ]7 k) j& `9 ^' f2 ~
pNa4以下的校准液用稀释法配制.例如: 取100mlpNa4标准液用低钠水准确稀释至1000ml后,即配得pNa5校准液& @$ B9 s, j9 o" d7 g- X
pNa2标准贮备液（10-2mol/L） 精确称取1.1690 g经250~350℃烘1~2h的氯化钠（NaCl）基准试剂（或优级纯），溶于Ⅰ级试剂水中，然后转入2L的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
% ^6 S) C1 E* R. l& K) R% \: L, KpNa3标准贮备液（10-3mol/L） 相当于 23mgNa+/L。配制时取pNa2标准贮备液用Ⅰ级试剂水准确稀释至10倍。$ T& S3 z; z4 S/ j" ~6 |
pNa4标准贮备液（10-4mol/L） 相当于 2.3mgNa+/L。配制时取pNa2标准贮备液用Ⅰ级试剂水准确稀释至100倍。
5 s! n* U) h9 t" G! E0 r( spNa5标准贮备液（10-5mol/L） 相当于 230μgNa+/L。配制时取pNa4标准溶液用Ⅰ级试剂水准确稀释至10倍。
; H/ m$ k( Z- { v, I! l甘汞电极（氯化钾浓度为1 mol/L）
2 _5 b/ w u6 f$ @/ W/ ]1 mol/L KCL溶液配制方法： ! d, V- K' t9 ^2 k
称取在105℃干燥2h的优级纯 氯化钾（或基准试剂）74.246g。用新制备的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。/ C8 U) Z6 G' Y& `/ t0 b
0.1 mol/L KCL标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯 氯化钾（或基准试剂）7.4365g。用新制备的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。0 \3 g* U0 t+ B! w
0.01 mol/L KCL标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯 氯化钾（或基准试剂）0.7440g。用新制备的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。8 t* I& ]5 c" T. W
0.001 mol/L KCL标准溶液：于使用前准确吸取0.01 mol/L氯化钾标准溶液100mL, 移入1L容量瓶中，用新制备的Ⅱ级试剂水（20±2℃）稀释至刻度，混匀。, N7 w, N% P( r+ p% y ]) D
2 H$ A; A% x0 N U y& C$ e) F: O
碱度：[摘自电力技术标准汇编 火力部分第5册《电厂化学》上册P939]
# j, E5 j- M) q3 [" _9 c* Q8 {+ k1%酚酞指示剂:称取1g酚酞,加入100mL95%乙醇溶解，再以及0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。7 z! T- {* P3 |$ q
0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙，溶于60m L水中，稀释至100mL。& A' ]9 C8 q) S# ]
甲基红----亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲蓝置于研体中研磨均匀后，溶于 100mL95%乙醇中。
& R- K; p/ g8 d8 i' v X
$ y+ G1 \% o9 e8 wSiO2的测定:7 A7 }9 l# f5 V1 a9 ^
5%(质量/体积)钼酸铵溶液: 用试剂水配制,配制后的溶液澄清透明。
~& L8 K( w4 e" g; k7 `; k 称取50g（100g）钼酸铵，溶于少量的除盐水中，并稀释至刻度。. \) z- ^1 Y; @7 u* a; q
1%氯化亚锡溶液：称取1.19g优级纯氯化亚锡（SnCl2.2H2O）于烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，再加入80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料中备用。6 P9 t$ j9 [* w
5mol /L硫酸溶液：于720mL试剂水徐徐加入280mL浓硫酸。& M$ u' e) ^/ X, c* f
二氧化硅贮备液（1ml含0.1mgSiO2）100mg/L P523
3 f( J. K7 |4 q. w( n9 r 取研磨成粉状的二氧化硅（优级纯）约1g，置于700~800℃的高温炉中灼烧0.5h。 准确称取灼烧过搅拌均匀，把铂坩埚放入50ml瓷坩埚中。当高温炉升温至900~950℃，保温20~30min后，把坩埚放入高温炉中，在900~950℃下熔融5min。取出坩埚，冷却后，放入塑料烧杯中，加煮沸除盐水100ml, 放入沸腾的水浴内，加热溶解熔融物。不断地搅拌，待熔融物全部溶解后取出铂坩埚，用除盐水仔细淋冼坩埚内外壁。待溶液冷却至室温后。倾入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀后，倾入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如浑浊须重新配制。: a$ D, a8 |5 r8 |
标准液的配制：3 I; Z! H& s+ Q" V2 c" c7 ~
准确吸取二氧化硅贮备液50ml稀释至100ml。8 v- J: O5 i2 C' { L6 y
还有的工作液进行稀释即可.
. Z. p5 t8 E2 P. h5 Z" H- n
- V. V0 s# C- i- A( x: E+ I剩余氯（ 0.05 ~ 2.5 ）, z# w/ |+ E1 I
试剂：邻联甲苯胺溶液
' ^/ ~& }1 c! `# P将150毫升浓盐酸用蒸馏水稀释至500毫升。精确称取1.35克邻联甲苯胺盐酸盐，溶于500毫升纯水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500毫升稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。1 G; I1 y, O) j$ {
PH值（6.0 ~ 7.6）+ w& C$ Y" x; T4 H
试剂：溴麝香酚蓝
/ \& f* b+ d2 g- a用分析天平精确地称取100mg试剂，同时吸取相应量的.02mol/L氢氧化钠8ml，一并放入玻璃研钵器中充分研磨（此时可加入少量二次蒸馏水）待完全溶解后倒入250ml的容量瓶中，稀释至刻度。
" u% w& b( L0 a- P) f氯化物的测定 摩尔法* V/ Z* v/ b D4 m
方法提要：; w6 J) {" A& ~: y' [' ]; ~- u
水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀是指示终点到达。反应如下：
6 M I6 {9 _2 [* j# FCl- + AgCl （白）
! b! N" N3 p; g, i7 JCrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4 （砖红）# h1 _; b# F3 j. l4 l& u/ L; H M
硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000ml Ⅱ级试剂水中，贮存于棕色瓶内。" e+ i+ y; W) v5 r+ ]' I% q6 W
标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500~600℃灼烧0.5h或105~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。准确吸取此溶液（1ml含1mgCl-）10.00ml三份，分别置于250ml久锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶），各加水稀释至100ml，并加2~3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。再加1ml10%铬酸钾批示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴至橙色为止，记下硝酸银标液的消耗量c。重复标定两次，三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。另取100ml试剂水作空白试验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/ml）按式（1）计算：& X, I+ U' E* y% S: L0 P6 g
T= 10/（c-b）
' ^2 ]. o" |! U H- i/ Y4 E" J式中：c ------标定中硝酸银标准液消耗量，ml;
$ N0 `9 }- M1 A. u& nb ------ 空白试验中硝酸银标准液消耗量，ml;
- i$ x" v' S: W! \2 S. r6 y( @10 ------ 10ml氯化钠标准液（（1ml含1mgCl-）中氯离子的含量，mg.
! X* Y* [' e9 p% f# B3 I最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。
