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[求助专帖] COD测定问题

用重铬酸钾回流法测定COD,每个步骤都是按照国标认真执行的,但是平行样没有平行性,且差别较大,请高手指点啊,着急!谢谢!

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怎么没有高手给指点一下呢?这个困扰了我及同事很久了,希望大家不吝赐教啊!谢谢!

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帮忙顶一下,也好学点知识。

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我也想了解 ,哪位高人给指点一下,学习学习

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你可以采用慢速法,快速法需严格控制加热时间,排除加热环境的影响.

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顶一下,也好学点知识

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我也碰到过这问题,有可能是氯离子的影响,尤其对于酸碱废水来讲.

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你首先要确定你的仪表有没有问题

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我平时做分析也是,空白变化都特别大,消耗0.3ml,0.8ml,1.9ml的都有,真是搞不清楚。

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原理:化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法,其原理如下:
( }0 N0 @- a- o% R       在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,
' t* p9 f4 }3 I       ! n( S6 V- n, M/ l5 i  J  R
水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程:
4 y# z( \# p  c8 K8 S+ ~0 k2 n   
2 c8 ~( D) n) X2 \3 g' x4 |过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下:
  @0 x  \( U: E' O' Y 当水样中含有Cl– 量较高(大于100mg)时,会发生如下反应:" t7 p6 A8 E5 n! m
   5 Z5 ~$ r' U+ u! z8 L: b; X
使结果偏高。为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为:  \1 ~% [9 O- B; X
          
0 `5 Q5 D' L8 t; t# u然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再用KMnO4滴至微红色终点。
+ |6 u& x% X) w7 m" U/ y* K9 B    由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
1 c  C8 H; c7 h  l5 m    但氧化温度与时间会影响结果,一般分为:
8 U# S. A/ P3 P1 \9 ^* K  V  F          27℃4小时法
# i. q9 S" q% U          10分钟煮沸法。(结果相当于0.3327℃4小时法). H; v; L: N* ~$ N) }
          100℃30分钟法。(结果相当于0.5527℃4小时法)8 f; B$ r, U7 {& w4 [
    本实验用10分钟煮沸法。! c; p* t+ K3 z; a2 T: }$ X
    若水样中含有Fe2+,H2S(或S2-), 、等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后,再进行COD测定。2 K0 D0 p: r9 U& o  y
按照方上述方法测定应该没有什么问题

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